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南方稻田土壤有效态镉提取方法研究

2021-10-22 18:47上一篇:生态环境部继续开展中央环境保护督察“回头看” |下一篇:没有了

本文摘要:资料来源: 《农业现代化研究》 2018年01期作者:熊婕1,2,朱奇宏1,黄道友1*,朱守华1,许超1,王帅1,王辉3单位:1.中国科学院亚热带农业生态研究所,亚热带农业生态过程重点实验室。2 .中国科学院大学3 .湖南农业大学资源环境学院土壤有效态镉是评价土壤镉污染风险和指导镉污染土壤修复的最重要指标,但仅限于中国南方稻田土壤的有效态镉提取方法还不具体。

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资料来源: 《农业现代化研究》 2018年01期作者:熊婕1,2,朱奇宏1,黄道友1*,朱守华1,许超1,王帅1,王辉3单位:1.中国科学院亚热带农业生态研究所,亚热带农业生态过程重点实验室。2 .中国科学院大学3 .湖南农业大学资源环境学院土壤有效态镉是评价土壤镉污染风险和指导镉污染土壤修复的最重要指标,但仅限于中国南方稻田土壤的有效态镉提取方法还不具体。为此,收集了90组典型的南方稻田土壤和早晚稻“一对一二”样品,使用了0.1 mol/L CaCl2(T1 )、0.01 mol/L CaCl2(T2 )、DTPA(T3 )、nh4oa。

与只提取土壤中的镉相比,9种方法分别需要提取土壤中镉的4.7%~74.4%,提取状态的镉与大米中的镉含量显示出更好的相关性。其中T1的提取能力较高(提取率为41.9% ),其提取状态镉含量与早稻、晚稻及朝夕米镉含量均明显相关(P0.01 ),相关系数(r )分别为0.618、0.338及0.363,许多研究表明,0.1 mol/L CaCl2法可作为中国南方稻田土壤的有效镉提取方法。前言镉(Cd )是中国农田特别主要的重金属污染元素之一,其点微克亲率约低7.0%,农业部的调查结果显示,中国大米镉的微克比例达到10.0%。镉污染稻田多产于我国南方地区,稻田镉污染已经威胁到我国的粮食安全。

具体南方稻田土壤镉污染的程度和风险是指导南方镉污染稻田管理和翻修管理的最重要前提。在我国土壤环境质量标准和食用农产品产地环境质量评价标准中,都只把土壤的镉含量作为土壤镉污染的评价指标。但是,用单一萃取剂测定的土壤有效态镉含量需要更好地表现土壤中镉的移动性和植物吸收累积镉的风险。

研究证实,该方法仅限于我国南方稻田土壤的有效状态镉提取方法,对准确评价南方稻田镉污染风险,指导镉污染农田的翻修具有最重要的意义。目前国际上常用的土壤有效状态镉萃取剂有无机盐萃取剂,如CaCl2、NaNO3、NH4OAc。CH3COOH、HCl、Mehlich I等酸类萃取剂; DTPA、EDTA、Mehlich III等螯合剂。

各国有效镉的标准提取方法不同,法国采用DTPA-TEA法,英国采用EDTA法,瑞士采用NaNO3法,荷兰采用CaCl2法,意大利采用NH4OAc-EDTA法。中国将DTPA法作为土壤中有效状态镉的标准提取方法,DTPA法最初对中性和略碱性农田土壤明确提出,但中国南方稻田土壤呈酸性,而且经历了多年重复的寒带交错过程, 该方法与我国南方稻田土壤镉的有效性密切相关时效果较好,因此本研究选择了我国南方典型的镉污染稻田土壤,对9种提取方法积极展开比较分析,探讨提取状态镉含量与大米镉含量的关系1材料和方法1.1样品收集和预处理湖南省位于我国中南部,全省水稻种植面积和产量均居全国第一位,也是水田镉污染问题特别引人注目的省份之一。因此,本研究以湖南省水田为主要对象,样本收集自湖南省37个县(市、区)。供试土壤样品还包括板砂岩风化物(样品数n=11 )、第四纪红色粘土(n=17 )、河湖沉积物(n=22 )、花岗岩风化物(n=7)、砂岩风化物(n=12 )。

收集到的早稻品种还包括湘早籼稻32(n=10 )、湘早籼稻45(n=14 )、中嘉早17(n=13 )、中早39(n=16 )、株两优189(n=11 )。2014年3月在早稻种植前为每个代表性田块选择5个样品点,每样品点收集0~20 cm的表层土壤,每样品点混合0.2 kg共计1.0 kg,混合代表该样品点的土壤样品,共计收集90个土壤样品土壤样品经过自然风干,四分法缩小到0.25 kg,进行研磨,分别用1 mm和0.15 mm的尼龙过滤后,密封留下来进行测量。

在早稻和晚稻成熟期收集土壤对应田块,用梅花5点法收集稻谷样品,每种稻谷样品选出1株水稻,收集其全部稻谷,共计收集5株水稻的稻谷,混合后作为其样品点稻谷样品,共计提前90个收集晚稻稻谷样品。稻谷样品用自来水和去离子水除去,在烤箱60 烘焙至恒重,分离大米,用不锈钢粉碎机消灭后,密封留下来进行测量。1.2土壤提取态镉分析方法本研究使用0.1 mol/L CaCl2(T1 )、0.01 mol/LCaCl2(T2 )、DTPA(T3 )、NH4OAc(T4 )、tclp 详细的提取方法听表1,提取溶液中的镉含量用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES,720ES )测定。1.3其他指标和分析方法的土壤粘粒含量采用0.5 mol/L Na6O18P6集中,用激光粒度分析仪(Mastersizer 2000 )测定。

有机质采用重铬酸钾外加热法测定。阳离子交换量(CEC )是用醋酸铵相互交换法测定的。用pHs-3C酸度计测定PH,为2.5 1水土比(vw )。

土壤总量镉用HCL HNO3 HCLO4(VHCL:VHCLO4=15:5:3 )消化,大米镉用hno3hclo4(vhno3:vhclo4 土壤和大米样品指标均设置了3个重复展开测量分析,每批测量了2个平行空白样品。1.4数据处理数据处理和图表制作使用了Microsoft Excel 2016,各萃取态镉含量与仅土壤镉及大米镉含量的相关分析使用了IBM SPSS Statistics 21.0。2结果和分析2.1土壤基本性质和大米镉含量7种成土母质发育稻土的化学系性质如pH值、粘粒含量、有机质等无一定差异。

总体来看,土壤pH的平均值为5.82 (表2 ),酸性土壤较多。土壤有机质含量高,平均值含量为41.24 g/kg,粘粒含量的平均值含量为11.56%,阳离子交换量的平均值为14.29 cmol/kg。土壤中只有镉的含量范围为0.18~2.36 mg/kg,平均值含量为0.44 mg/kg,是国家土壤环境质量标准II级限值(0.30 mg/kg )的1.47倍,整体微克亲率约低63.3%(57/90 ) 镉含量比大米早的范围为0.01~0.63 mg/kg,平均值为0.11 mg/kg,超过国家食品安全基准限制值(0.20 mg/kg ),9个大米样品的镉含量低于基准值,微克率为10.0% 晚稻米镉的平均值含量为0.21 mg/kg,数额远远超过基准值,分布区间为0.01~2.54 mg/kg,27个大米样品的镉含量低于基准值,微克率为30.0%。2.2各提取方法的提取能力萃取剂是自由选择土壤中镉的提取能力适合提取方法的最重要的决定指标之一,提取能力强会对实验结果的再现性产生有利的影响,提取能力过强可能会低估土壤的有效状态镉 仅将王水高氯酸去除的土壤镉含量视为100%,以此为参考分析了9种提取方法的提取能力(图1 )。

其萃取态镉仅占镉含量的比例(萃取亲率)依次为T7T6T9T3T1T5T4T2T8,萃取亲率的变化范围为4.7%~74.4%。9种方法的提取能力无小差异,T7和T6的提取能力强,其提取状态的镉含量分别占土壤镉含量的74.4%和69.8%。T9和T3的提取能力如下,T1和T5的提取能力相互一致。T8的提取能力最强,其提取状态的镉含量只有土壤镉含量的4.7%。

9种提取方法的提取状态镉与土壤中只有镉的关系没有小的差异。整个样品中,只有提取能力弱的T2和T8的提取态镉与土壤镉含量的相关性没有超过明显水平(P0.05 )。因为萃取能力中等的T1和T9萃取态镉和土壤只有镉是圆形的(P0.05 ),相关系数(r )分别小至0.209和0.237 (表3 )。

剩下5种萃取剂的萃取状态只有镉和土壤中的镉的相关性接近明显水平(P0.01 ),超过萃取能力最弱的t7 t2=t8=p=0.05 )。提取能力强的无机盐萃取剂(T1和T4 )和酸类萃取剂(T5、T6和T9 )只是明确了部分成土母质发育土壤的总镉含量和圆形,与(P0.05 )相关,酸类萃取剂的提取态镉和土壤与镉之间的相关系数(R )为螯合萃取剂(T3和T7 )的萃取态镉只有土壤和镉的相关性好,T3的萃取态镉在7种成土母质发育土壤中的总镉含量超过了明显的相关水平(P0.05 )。

2.3大米镉与土壤镉的关系土壤只有镉含量与早稻、晚稻及二季大米镉含量的相关性不明显(P0.05 ),土壤只有镉含量能直观地适应土壤镉污染的程度, 发现不能很好地表现土壤中镉的植物有效性和吸收蓄积的风险(从表4相关系数来看,9种提取状态的镉含量与大米镉含量的关系比只有土壤中镉和大米镉的关系多。土壤提取态镉含量与大米镉含量的关系受水稻不同季节的影响,8种提取态镉含量与早稻(季节)大米镉含量的关系明显超过接近水平(P0.01 ),仅T7提取态镉含量与大米镉含量萃取态镉含量与晚稻(后茬)大米镉含量的关系明显弱于早稻镉含量的关系,其中接近明显相关水平(P0.01 )的有T1、T2、T4、T8和T9五种方法,明显水平(P 晚稻米综合分析结果表明,T3和T7两种方法的提取状态镉含量和大米镉含量除了没有超过明显水平外,其他7种方法的提取状态镉含量和大米镉含量的关系接近明显水平(P0.01 )。

对土壤样品按不同成土母质展开统计资料,分析了大米镉与土壤提取态镉含量的关系(表5 ),发现不同成土母质土壤的分析结果与整体土壤样品的分析结果更完全一致。在大部分土母质发达的土壤中,无机盐萃取剂(T1、T2、T4、T8 )的萃取态镉含量与大米镉含量的关系高于酸类萃取剂(T5、T6、T9 )和螯合萃取剂(T3、T7 )。不同成土母质发育土壤的提取态镉含量与大米镉含量的关系在一定程度上受到水稻不同季节的影响。

用无机盐萃取剂萃取的板砂岩风化物、第四纪红色粘土、河湖沉积物及花岗岩风化物发育土壤的萃取状态镉含量与早稻(季节)大米镉含量呈圆形明显(P0.05 ),明显接近(P0.01 ),因此与(P0.01 )有关。不同成土母质土壤的提取态镉含量与晚稻(后茬)米镉含量的相关性很强,除T8外,3种无机盐萃取剂提取的河湖沉积物发育土壤的提取态镉含量与晚稻米镉含量和圆形明显接近(P0.05 ) 比晚稻米早综合分析结果表明,4种无机盐萃取剂提取的板砂岩风化物、河湖沉积物和砂砾岩风化物发育土壤的提取状态镉含量超过与朝夕米镉含量明显相关水平(P0.05 ),达到明显相关水平(P0.01 ) 考虑不同品种水稻积累镉能力的差异,分别分析了不同品种大米镉含量和提取状态镉含量(表6 )。

由于样本数量比较少,其相关性的显著性检查结果与整体分析结果没有一定的差异。与酸类和螯合萃取剂相比,无机盐萃取剂的萃取态镉含量与大米镉含量的相关性良好,其萃取态镉含量与许多水稻品种的大米镉含量呈圆形明显接近,因此与整体分析结果基本相同。

在早稻中,除T7外,其馀8种萃取剂萃取态镉含量与株两优819大米镉含量的相关性不明显(P0.05 )。9种萃取态镉含量和中早39种大米镉含量都接近明显的相关水平(P0.01 )。在晚稻中3 9=59=p=0.05 ),湘晚籼13号米镉也表明与T1的萃取态镉含量为圆形(P0.05 )。

湘晚籼12号大米镉和无机盐萃取剂的萃取态镉含量均接近明显的相关水平(P0.01 ),相关系数(r )为0.539~0.696。3讨论3.1不同提取方法的提取能力差异在不同土壤条件下,供试的9种方法提取的土壤镉形态不同,因此其提取能力没有差异。9种提取方法的提取能力为T7T6T9T3T1T5T4T2T8。

Mehlich III和Mehlich I的方法可以提取水溶性状态、相互交换状态、格利雅试剂状态及部分酸可溶性镉。DTPA法仅限于中性或石灰性土壤,适用于酸性土壤时,除了水溶性状态和相互交换状态的镉以外,还可以提取碳酸盐结合状态和部分有机结合状态、铁锰氧化物结合状态的镉。HCl和TCLP等酸类萃取剂,pH低,溶解能力强,除了可以互相交换状态镉以外,还可以提取土壤中的碳酸盐结合状态、铁锰水解状态、有机结合状态镉。

无机盐萃取剂萃取的镉形态一般为水溶性状态和可相互交换状态,因此土壤镉的萃取能力很强。用4种无机盐萃取剂萃取分析供试土壤中的镉。NH4OAc与土壤镉再次发生格氏试剂反应,构成平稳的化合物,自身的缓冲器能力减少土壤溶液的pH,提取碳酸盐结合状态镉的一部分,因此NH4OAc对酸性土壤中镉的提取能力很强。Na等单价阳离子对土壤表面导电位点的竞争力很强,因此NaNO3显示出较低的提取能力,与Feng等研究结果完全一致。

Ca2作为土壤中的主要阳离子,土壤悬浊液中的收敛能力比单价阳离子(Na和NH4 )强,但氯化物萃取剂和镉的螯合主要是不同的萃取剂浓度,低离子强度可以强化Cd2从带负电荷的土壤表面的解吸,因此为0.1 3.2不同提取方法的适用性差异土壤的有效镉含量主要用于表现土壤中镉的植物利用性和移动性,因此植物在农田土壤中吸收累积镉的关系是评价有效镉提取方法适用性的最重要指标。属性。本研究结果表明,无机盐试剂萃取态镉含量与大米镉的关系高于酸类萃取剂和螯合试剂,其中0.1 mol/L CaCl2萃取态镉含量与大米镉含量的关系特别密切。前期在旱作土壤中的大量研究结果表明,无机盐试剂的萃取态镉含量需要很好地表现土壤中镉的植物利用性,其中CaCl2法大多比较好。

章明奎等人的研究表明,早熟草对镉的吸收量与CaCl2和NH4OAc的提取状态镉含量有明显关系,但提取能力强的Mehlich I和Mehlich III的提取状态镉含量的相关性不明显。Gleyzes等人也发现了从硝酸盐和钙盐中提取的污染土壤中的微量金属元素与植物有良好的相关性。Houba等人指出0.01 mol/L CaC12溶液的pH、浓度和构成与土壤溶液相近,其提取状态镉含量很好地指出了土壤镉的生物有效性。

Meers等人研究了禾本科植物对镉的吸收状况,强萃取剂反而具有很高的相关性,而且分析了12种提取方法,指出0.01 mol/L CaCl2可以很好地评价镉的植物利用度。这种差异的原因可能是无机盐萃取剂可以很好地维持土壤的本来性质,螯合萃取剂和酸类萃取剂在萃取过程中会引起土壤化学系统的性质和镉形态的变化,进而影响其密切相关土壤中镉植物的有效性的效果但是,刘玉荣等人指出,低浓度无机盐试剂提取的萃取态镉含量低,轻金属元素的背景值比较小,可能会妨碍实验结果的测定。

本研究使用的0.1 mol/L CaCl2比现在田间常用的0.01mol/L CaCl2盐浓度高,其提取亲率适当从16.3%提高到41.9%,而且其提取态镉含量随季节不同而明显3.3提取方法受到限制的允许值值得注意,0.1 mol/L CaCl2可用于中国南方稻田土壤的有效镉提取方法,但只有能够在一定程度上表现水田土壤中镉的植物才能利用风险。根据0.1 mol/L CaCl2萃取态镉与早稻、晚稻、早晚米镉含量的相关系数(r分别为0.618、0.338和0.363 ),该方法需要比较好地预测季节水稻对镉的吸取和累积,但后茬水稻这种现象的原因是多方面的,水稻对镉的吸收积累除了不受土壤镉的影响外,还与水稻品种、土壤环境、水田管理等因素有关。Herath等人发现,水稻品种的形态和生理特征是对轻金属镉的耐性和吸收累积能力的不同。

水稻的栽培环境如土壤的pH值、阳离子交换量及有机质含量等影响大米中镉的积累水平。以0.1 mol/L CaCl2的萃取态镉含量和土壤pH为变量,与早稻镉含量融合预测早稻的镉吸收积累水平,回归公式: LG [ CD Rice ]=-0.61.59 LG [ CD CACL2] (R2=0.36,P )=-0.950.70 LG [ CD CACL2] 0.08 PH (R2=0.37,p0.001 )其中,cdrice和cdcacl2分别比大米镉响应得快。方程中新加入土壤pH时,R2的提高变小,0.1 mol/L CaCl2萃取的有效态镉和土壤pH没有自我参与,因此在建立的回归方程中pH的影响可能很小。甘国娟等人的研究表明,不同类型的土壤根据pH值、有机质和粘粒含量等化学系的性质不同,土壤镉含量不同,影响土壤中镉的生物有效性,引起大米镉积累程度的差异。

Rizwan等人指出,除了土壤因素以外,水稻的栽培模式、水分管理和肥料施用也会产生这种差异。因此,在实际应用中,该方法最差于季节水稻吸收累积风险评价,需要融合水稻品种、土壤条件、管理因素即可。4结论:为了确认中国南方稻田土壤中有效的镉提取方法,比较分析了螯合类、酸类和无机盐类共计9种提取方法的提取能力及其提取状态镉与大米镉的关系。

研究表明,供试9种方法的提取态镉含量仅占土壤镉的4.7%至74.4%,但不同方法的提取能力无小差异,基本上螯合萃取剂和酸类萃取剂的提取能力强,无机盐萃取剂的提取能力最强供试9方法提取状态镉与大米镉含量的关系总体高于土壤镉含量,无机盐试剂提取状态镉与大米镉含量的关系最差。其中,0.1 mol/LCaCl2萃取法具备更高的萃取能力,需要很好地体现水稻稻田土壤中镉的吸收蓄积风险,可作为中国南方稻田土壤的有效状态镉萃取方法推荐,该方法是水田土壤镉。


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